(資料圖)

一、題文

重己干了基素復紅紅計公安便火流苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業中，也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為：重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流已知：重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流顏色、狀態重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流沸點（℃）重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流　 密度（g·cm－3）重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流*苯甲酸重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流無色、片狀晶體重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流249重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流1.2659重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流苯甲酸乙酯重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流無色澄清液體重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流212.6重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流1.05重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流乙醇重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流無色澄清液體重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流78.3重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流0.7893重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流環己烷重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流無色澄清液體重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流80.8重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流0.7318重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流*苯甲酸在100 ℃會迅速升華。重己干了基素復紅紅計公安便火流實驗步驟如下：重己干了基素復紅紅計公安便火流a．在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（過量）、20 mL 環己烷，以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70 ℃加熱回流2 h。反應時環己烷—乙醇—水會形成“共沸物”（沸點62.6 ℃）蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去反應生成的水，回流環己烷和乙醇。重己干了基素復紅紅計公安便火流b．反應結束，打開旋塞放出分水器中液體后，關閉旋塞。繼續加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流c．將燒瓶內反應液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。重己干了基素復紅紅計公安便火流d．用分液漏斗分出有機層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機層。加入氯化鈣，對粗產物進行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續升溫，接收210～213℃的餾分。重己干了基素復紅紅計公安便火流e．檢驗合格，測得產品體積為12.86 mL。重己干了基素復紅紅計公安便火流回答下列問題：重己干了基素復紅紅計公安便火流（1）①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。重己干了基素復紅紅計公安便火流②步驟b中應控制餾分的溫度在________。重己干了基素復紅紅計公安便火流A．65～70 ℃ B．78～80 ℃ C．85～90 ℃ D．215～220 ℃重己干了基素復紅紅計公安便火流③加入乙醇過量的主要原因是____________________________________。重己干了基素復紅紅計公安便火流（2）若Na2CO3加入不足，在步驟d蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產生該現象的原因是_____________________________________________________________________。重己干了基素復紅紅計公安便火流（3）關于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。重己干了基素復紅紅計公安便火流A．水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉過來，用力振搖重己干了基素復紅紅計公安便火流B．振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃活塞放氣重己干了基素復紅紅計公安便火流C．經幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層重己干了基素復紅紅計公安便火流D．放出液體時，需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔重己干了基素復紅紅計公安便火流（4）該實驗的產率為________。重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流重己干了基素復紅紅計公安便火流

二、解答

去平定數較【答案】（1）①有利于平衡不斷向正反應方向移動　②C去平定數較③步驟b中分水器中放出的液體中含有乙醇去平定數較（2）苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸，在受熱至100 ℃時發生升華　（3）ABD　（4）90%去平定數較去平定數較去平定數較

三、分析

建而之步（1）該反應為可逆反應，除去生成物之一水可使平衡向右移動，有利于苯甲酸乙酯的生成。步驟b中溫度應控制在使環己烷和乙醇能揮發至分水器中，通過分水器中液面不再增加判斷乙醇已經消耗盡，反應基本完成。步驟b中放出的分水器中的液體中含有乙醇，故乙醇需要過量。建而之步（2）根據題中信息，加入Na2CO3的目的是中和未反應的苯甲酸，使之生成溶于水的苯甲酸鈉進入水層而除去，若加入Na2CO3的量少，則剩余苯甲酸，而苯甲酸在100 ℃時升華，產生現象為白煙。建而之步（3）萃取時需要使萃取劑與水層充分接觸，故轉移至分液漏斗中后需要塞上玻璃塞，將分液漏斗倒轉過來，用力振搖，為了防止分液漏斗中氣壓過大將玻璃塞彈開，需要不斷打開玻璃活塞放氣；然后置于鐵架臺上靜置、待分層后分液，為了平衡分液漏斗中氣壓與大氣壓，分液前需要打開玻璃塞或將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔。建而之步（4）由乙醇過量，可根據苯甲酸的質量求其理論產量建而之步建而之步建而之步m＝15.0 g建而之步故其產率為：建而之步×100%＝90%。建而之步建而之步建而之步

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